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詳解電子磁共振波譜儀操作步驟

瀏覽次數(shù):1525發(fā)布日期:2020-04-21
   電子磁共振波譜儀的一般操作主要包括:放置樣品、氘代試劑鎖場、勻場、探頭調(diào)諧、數(shù)據(jù)的采集以及處理,下面分別予以介紹:
  1、放置樣品
  首先要有足夠的樣品量,一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg,500兆核磁共振測氫譜需0、5mg以上,碳譜需要的樣品量更大。選擇適當(dāng)核磁共振的溶解,使樣品*解。如果用5mm的核磁管,氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。
  然后核磁管插入轉(zhuǎn)子放入量尺量深到底;若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標(biāo)線,可稍提核磁管,使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。
  將帶有轉(zhuǎn)子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口,"down"下。核磁管的旋轉(zhuǎn)可以消除磁場在XY方向的不均勻度,提高分辨率。
  2、核磁共振鎖場
  按鎖場鈕,利用氘代試劑氘信號,使鎖場單元工作,鎖住磁場。鎖場的目的使為了使磁場穩(wěn)定。
  3、核磁共振調(diào)節(jié)勻場
  在操作鍵盤上標(biāo)有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一階、二階、三階的不同方向磁場的均勻度。
  調(diào)節(jié)勻場時,一般先調(diào)節(jié)Z1、Z2、Z3和Z4,然后調(diào)節(jié)X、Y方向。勻場的目的是找到各方向之間配合的*位置。另外,各高階按鈕在儀器驗收時已經(jīng)調(diào)好,平時不要隨便調(diào)試,否則一旦調(diào)亂,很難找到*配合。
  4、核磁共振探頭調(diào)諧
  為了獲得zui高的靈敏度,要進行探頭調(diào)諧。通過反復(fù)的調(diào)諧和匹配,使接收到的功率zui大,反射的功率zui小。
  5、核磁共振數(shù)據(jù)的采集與處理
  輸入采集命令及可開始采樣。采樣結(jié)果為FID信號,即時域譜;傅立葉變換,將時域譜變成頻域譜。然后進行相位糾正使峰型對稱,基線校正使基線平滑,域值線以上的峰標(biāo)出化學(xué)位移,予以積分(注意區(qū)分氘代試劑溶劑峰及雜質(zhì)峰)。
  以上就是電子磁共振波譜儀操作介紹,供大家參考!
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